1000torr는 0.37mV이상 상승하면, 1torr는 37mV이상 상승하면 leak입니다.Sample cell 1000torr 압력센서 leak test방법은 매뉴얼 모드에서 밸브를 열어놓은 상태로 10분간 진공을 제거한 후에 Sample valve를 닫은 상태로 TP12에 적색 탐침봉을 TP3에 검정 탐침봉을 연결하여 10분간 0.37mV이상 상승하면 leak가 있는 것입니다.

Sample Cell 1torr 압력센서 leak test 방법은 매뉴얼 모드에서 위의 1000torr와 같은 방법으로 밸브를 닫은 후 1분간 37mV 이상 상승하면leak가 있는 것입니다.

10분에 0.37mV이상 상승하면 leak가 있습니다.Po cell 압력센서 leak test 방법은 매뉴얼 모드에서 밸브를 열어 놓은 상태로 10분간 진공을 제거한 후에 Po reference 밸브를 닫은 상태에서 테스터기로 TP12에 적색 탐침봉을 연결하고 TP2에 검정 탐침봉을 연결하여 10분에 0.37mV 이상 상승하면 Leak가 있습니다.

1000torr는 0.37mV인지, 10torr는 3.7mV이상인지 확인하세요.Manifold 1000torr용 압력센서 Leak test 방법은 매뉴얼 모드에서 밸브를 열어 놓은 상태로 10분 동안 진공을 제거한 후에 밸브를 닫은 후에 TP12는 ground(항상 적색 탐침봉) 검은색 탐침봉을 TP14에 연결하여 10분에 0.37mV이상 상승하게 되면 leak가 있는 것입니다.

같은 방법으로 10torr 압력센서의 leak test 방법은 테스터기 적색 탐침봉을 TP12에, 검정 탐침봉은 TP7을 연결하여 1분에 3.7mV 이상 DC voltage값이 상승하면 Leak가 있는 것입니다.

샘플 셀 조립이 정확하게 되었나요?분석 도중에 vacuum test failre(또는 sample outgassing 또는 cell leaking)이라는 에러 메세지 창이 뜨는 경우 샘플 셀의 조립이 잘 되지 않았거나 Leak가 있는 경우 입니다. 우선 이를 확인하기 위하여 DC voltage meter(테스터기)를 사용하여 TP4에 테스터기 (-)검정색, TP12에 (+)적색을 연결하여 DC voltage값을 확인 시 250mV이하로 떨어져야만 합니다. 이 값이 떨어지지 않을 경우 leak test를 실시하고 leak가 없다고 판단되면 pirani gauge가 오염되었거나 밸브가 오염되었을 가능성이 있지요.

다음과 같이 해보세요.매뉴얼 모드에서와 같이 밸브를 열어놓은 상태로 10분 동안 진공을 잡은 후에 밸브를 닫은 후에 압력 상승되는 폭을 확인하면 됩니다. 또한 샘플 셀과 매니폴드 사이의 leak test방법은 밸브를 열어놓은 상태로 10분 동안 진공을 잡은 후에 열어놓은 밸브를 닫은 상태로 헬륨밸브를 열어 헬륨 가스를 약 800mmg 정도 주입시킨 후 헬륨가스 밸브를 닫고 압력 센서의 수치 변동을 확인하세요.

압력이 빠른 속도로 상승하면 밸브 leak입니다.기본적으로 매뉴얼 모드에서 샘플 셀, 매니폴드, Po 셀의 진공을 잡은 후에 모든 밸브를 차단시켰을 경우 각각의 압력센서에 압력 상승하는 폭이 소스점 둘째 자리나 셋째 자리에서 압력이 상승하는 폭을 나타내다가 멈추게 됩니다. 이를 무시하게 계속적으로 압력이 빠른 속도로 상승하게 되면 이는 밸브에 Leak가 있다고 판단할 수 있습니다.

물론이지요.Micropore를 분석 하는 데 있어 샘플량이 너무 적을 경우(1 ~ 3m2)을 사용하면 정확한 Isotherm data를 산출하지 못하지요. 시료를 아끼는 것도 좋지만 정확한 데이타를 얻기 위해서는 10m2 정도로 취하여 분석하시는 것이 가장 좋습니다.

이렇게 하시면 됩니다.전처리 도중 샘플 셀내에 수분이 발생하는 경우는 고온 진공하에 샘플 내에 존재하던 수분이 증발하면서 Coldtrap으로 가야 합니다. 이때 전처리 Station 내에 Gasket 필터가 샘플에 의해 오염이 되어 필터를 막아버리지요. 그러면 진공이 걸리지 않아 vapor가 빠져나가지 못해 수분이 발생하게 됩니다.

이는 전처리 Station의 gasket 필터를 제거하여 초음파 세척기로 Cleaning하거나 교체하여야 합니다. 교체 시 Filter의 종류는 2micron과 60micron 두 가지 종류가 있습니다.

분석 전에 이걸 확인하세요분석 도중 장비가 멈춰버린다면, 정말 허탈하겠죠. 분석 하시기 전에 Flow rate가 너무 높지 않은지 확인하시고 장비를 구동시키세요. 그리고 Tank 압력이 10psi를 넘어서도 안됩니다. 낮은 비율이긴 하지만 장비 내에 아주 작은 Leak가 발생해도 장비는 구동을 하지 않습니다. 예를 들어 가스 밸브 Leak가 있지요. 아주 작은 Leak에도 장비의 Quility를 저하시킬 수 있습니다.

가스 라인에 Leak가 있을 수 있어요.궁금이: 압력이 증가하면 탈착(Desorption)이 진행되어야 하는데, 전혀 진행되지 않아요. 어떤 것부터 확인하죠?

답변: 가스 라인에 Leak를 확인해보세요. 그리고 flow rate가 너무 높지 않은지는 확인하시구요. 물론 Tank 압력이 10psi를 넘어서도 안됩니다. 그리고 가스의 순도도 중요한데요. 사용하시는 장비에 연결된 N2(질소가스)의 순도는 반드시 99.999%이어야 합니다.